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  成果名称 完成单位 报告编号
  盐酸转位法制3, 3’-二氯联苯胺(DCB)新工艺 山东世纪阳光科技有限公司 202301003040
成果简介
3,3’-二氯联苯胺是生产联苯胺系列有机颜料的重要中间体,主要用于合成黄色、橙色颜料,尤以黄色更为重要,在以1999版Colour Index为蓝本的《世界染料品种》中登录的130个黄色颜料品种中,以DCB 为重氮组分的黄色颜料有22个,占16.9%,占有机颜料总产量的25%,并以每年4%的速度增长。目前国内有机颜料的总产量为23万吨,其中黄色谱产量约占14%。我国生产的黄色谱有机颜料主要联苯胺黄及汉沙黄两种系列,其总产量合计占黄色品种总产量的90%以上,DCB的市场需求潜力巨大。
DHB 重排制备DCB 有硫酸重排和盐酸重排两种方法。随着科学技术的不断进步,DCB 合成工艺有了很大的改进,为了提高收率,改善产品质量和减少对环境的污染,产生了不同的工艺。如:采用硫酸转位工艺。硫酸废酸经提纯后用于生产硫酸铵,基本达到了废水零排放。由于硫酸铵市场的稳定性及硫酸提纯工艺较为复杂,因此,项目完成单位决定研发盐酸转位新工艺作为目前工艺的有效补充和备份。
项目创新以2,2’-二氯氢化偶氮苯的甲苯溶液为起始物,以浓度25%的盐酸替代原工艺所用的硫酸,一步生成3,3’-二氯联苯胺(DCB)产品;对过程中甲苯洗涤剂和盐酸进行回收循环利用;盐酸法转位新工艺不仅提高了产品纯度和收率,而且实现了母液循环套用及盐酸和甲苯的回收,废水近零排放。
以3,3’-二氯联苯胺(DCB)为中间体制备的联苯胺黄G(C.I.颜料黄12)生产工艺已获国家授权发明专利。项目产品已通过国家染料质量监督检验中心检测,所检项目符合国家标准要求,其中产品纯度99.86%,并被宇虹颜料股份有限公司等单位试用,符合用户要求,应用前景广阔。
项目咨询:王艳欣13371759156
合作完成单位
1.济宁祥泰和新材料科技有限公司  2.大连理工大学  3.山东阳光颜料有限公司  
成果完成人
1.何敬华  2.杨希川  3.孔祥新  4.高冬云  5.黄长亮  6.于宪松  7.屈莉铭  8.张文珍  9.付晓梅  10.于秀明  11.黄志强  
成果评价情况
  评价单位: 中国民营科技促进会 报告编号: 202301003040 评价日期: 2023-05-05
  组织单位: 中国民营科技促进会科技成果转化办公室 项目负责: 雷智旺、王艳欣 成果管理: 13681439210
评价意见
1.提供的资料齐全,符合评价要求。
2.项目主要创新点如下:
(1)以2, 2’-二氯氢化偶氮苯的甲苯溶液为起始物,以浓度25%的盐酸替代原工艺所用的硫酸,一步生成3, 3’-二氯联苯胺(DCB)产品;对过程中甲苯洗涤剂和盐酸进行回收循环利用。
(2)盐酸法转位新工艺不仅提高了产品纯度和收率,而且实现了母液循环套用及盐酸和甲苯的回收,废水近零排放。
3. 项目产品已通过国家染料质量监督检验中心检测,所检项目符合国家标准要求,其中产品纯度99.86%。
4. 项目产品已被宇虹颜料股份有限公司等单位试用,符合用户要求。
5. 以3, 3’-二氯联苯胺(DCB)为中间体制备的联苯胺黄G(C.I.颜料黄12)生产工艺已获国家授权发明专利。
评价委员会认为:项目盐酸转位法制3, 3’-二氯联苯胺(DCB)新工艺技术达到国际先进水平,同意通过科技成果评价。
评价专家
姓名 工作单位 职称 从事专业
刘洪山 中国染料工业协会 正高染料
彭应登 国家城市环境污染控制工程技术研究中心 正高环境工程
孙家跃 中国化工学会新材料委员会 正高精细化工
付 旭 中国化工信息中心 正高化学工程
李安定 生态环境部环境发展中心 正高环境保护
李殿卿 北京化工大学 正高应用化学
周 迎 科技部火炬中心 正高科技管理
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