成果名称 完成单位 报告编号
  洋茉莉醛接续反应法全合成制备关键技术 福建仁宏医药化工有限公司 202301003021
成果简介
洋茉莉醛,又名胡椒醛、天芥菜精,化学名称为3,4-亚甲二氧基苯甲醛,分子式为C8H6O3,外观为白色或淡黄色结晶体。它具有清甜的豆香兼茵香香气,有似香水草(俗称葵花)气息,有似樱桃香气,是一种花香香料,香气较淡而留长,与此同时,它具有定香性能,对花香香精和多种非花香香精均能很好地协调和,起增效提调作用。其天然品少量存在于洋茉莉花、刺槐花等花油和香英豆等植物中。洋茉莉醛可广泛用于各类日用化妆品香精、食用香精中,并且在香料加工、医药、农药和电镀等行业也都有广泛的应用。
洋茉莉醛在自然界存在于刺槐花、右樟树、香桂树叶等精油中,但量少又较分散,因此,主要以黄樟油素、邻苯二酚、香兰素、胡椒基酸等为原料进行人工合成。采用黄樟油素为原料的臭氧氧化合成法,该方法最大优点是反应收率高、条件温和以及无三废产生,但需要有充足的电力供应和较多投资于臭氧发生装置,反应工艺复杂,条件苛刻而难以控制,成本较高。以邻苯二酚为原料的合成法,虽能缓解黄樟油资源的消耗,但是产品成本高,制备工艺复杂,并存在环境污染问题;以香兰素为原料的合成法,该方法扩展了资源,保护了生态环境,但总收率不高;以胡椒基酸为原料的合成法,该方法虽然产率高、纯度高,但合成路线较长,成本大,仅停留在实验室研究阶段。亟待解决。
针对上述问题,项目研发了洋茉莉醛全合成制备工艺技术。以胡椒环为起始原料,再通入氯气进行氯化,然后水解得到扁桃酸,最后用硝酸氧化、精馏得到高纯度洋茉莉醛产品,有效降低了能耗和制备成本,提高了产品纯度和收率;研制了专用管道混合器、反应釜、烘干单元、精馏塔、固液分离器、溶剂回收等装置,通过配套自动化控制系统,保证了合成质量,减少了污染物排放。
项目具有自主知识产权,已获国家授权发明专利。项目产品已获食品生产许可证书,经上海市质量监督检验技术研究院检测,所检项目符合相关标准要求,其中,检测洋茉莉醛含量99.6w/%(国家标准值≥98w/%),并被中粮土畜香精香料(北京)有限公司、昆山恒茂科技有限公司等单位采用,反映良好,应用前景广阔。
成果完成人
1.刘志铭  2.黄京波  3.严招春  4.王忠卫  5.吕望淋  
成果评价情况
  评价单位: 中国民营科技促进会 报告编号: 202301003021 评价日期: 2023-03-21
  组织单位: 中国民营科技促进会科技成果转化办公室 项目负责: 雷智旺 成果管理: 13681439210
评价意见
1.提供的资料齐全,符合评价要求。
2.项目主要创新点及特点如下:
(1)研发了洋茉莉醛全合成制备工艺技术。以胡椒环为起始原料,再通入氯气进行氯化,然后水解得到扁桃酸,最后用硝酸氧化、精馏得到高纯度洋茉莉醛产品,有效降低了能耗和制备成本,提高了产品纯度和收率。
(2)研制了专用管道混合器、反应釜、烘干单元、精馏塔、固液分离器、溶剂回收等装置,通过配套自动化控制系统,保证了合成质量,减少了污染物排放。
3.项目产品通过上海市质量监督检验技术研究院检测,所检项目符合相关标准要求,其中,检测洋茉莉醛含量99.6w/%(国家标准值≥98w/%),并获食品生产许可证书。
4.项目产品已被中粮土畜香精香料(北京)有限公司、昆山恒茂科技有限公司等单位采用,反映良好。
5.项目具有自主知识产权,已获国家授权发明专利。
评价委员会认为:项目洋茉莉醛全合成制备工艺技术达到国内领先水平,同意通过科技成果评价。
评价专家
姓名 工作单位 职称 从事专业
孙家跃 中国化工学会 正高精细化工
彭应登 国家城市环境污染控制工程技术研究中心 正高环境工程
雷建都 生化工程国家重点实验室 正高合成技术
丁天怀 清华大学 正高自动控制
周 迎 科技部火炬中心 正高科技管理
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