电子级氟甲烷,用于半导体蚀刻剂,对硅化物薄膜的蚀刻选择性好,由于氟甲烷的全球变暖潜能值(GWP) 极低,加上臭氧损耗潜值ODS为0,是为数不多的符合欧盟使用标准(GWP100<150)的饱和氢氟烃,被国际大公司筛选为低温热泵的理想工质。随着2016年10月15日基加利协议的签订和实施,包括HFC-41在内的GWP100<150的氢氟烃将会受到越来越多的研究和应用,其市场前景良好。
长期来电子级氟甲烷气体生产技术基本上掌握在国际气体巨头手中,如APCI、法液空公司、BOC公司、普莱克斯、日本酸素公司、日商岩谷气体公司等已占领我国绝大部分特气市场。国内德尔、巨化、宇极、派瑞、金宏和华特等氟化工企业已开始先后量产,但采用的技术和产品纯度差异较大。
项目针对国内外规模化生产氟甲烷存在转化率和收率低,纯度难以突破99.999%等技术问题,开展以甲醇为原料的气相催化氟化法工艺、特殊复合氟化催化剂、合成反应釜、气相催化氟化合成反应条件优化和三塔精馏纯化等关键技术研究,集成关键技术形成年产200吨纯度大等于5.5N电子级氟甲烷生产线。主要技术创新成果如下:
1.自主创新设计开发了以甲醇为原料,在特殊复合氟化催化剂作用下,与氟化氢进行气相氟化反应制备氟甲烷工艺技术。
2.发明了特殊复合氟化催化剂,通过复合活性物质MnO2 和CrCl3 等体积浸渍负载在活性炭和AlF3 的混合物上,用于甲醇气相氟化反应,反应出口二甲醚和甲醇可实现重复利用,氟甲烷单程收率超过90%。
3.自主设计了与甲醇气相催化氟化合成法配套的反应釜,通过结构优化和材料选型,实现耐腐蚀和全自动测温、测压、加热和催化剂预热活化功能。
4.发明了三塔精馏纯化技术,通过增设共沸塔(第三塔)去除沸点和氟甲烷接近的六氟乙烷等杂质,使氟甲烷纯度提高到99.9995%以上。
项目获国家授权发明专利3件,受理发明专利1件,授权实用新型专利11件。制定发布了《电子工业用气体 氟甲烷》企业标准(Q/FJDR 006-2021)。经权威专家组评价,该成果整体技术居于国际领先水平,产品供应市场产生了显著的社会和经济效益。
1.福建省杭氟电子材料有限公司
1.张 奎 2.周文平 3.李嘉磊 4.张前臻 5.吴光昕 6.黄媛玲 7.朱军伟 8.杨 青 9.黄荣保
|
评价单位: |
中国民营科技促进会 |
报告编号: |
202201003047 |
评价日期: |
2022-09-12 |
|
组织单位: |
中国民营科技促进会科技成果转化办公室 |
项目负责: |
雷智旺、李育春 |
成果管理: |
13681439210 |
一、提供的资料齐全,符合评价要求。
二、项目取得以下创新性成果:
1、自主创新设计开发了以甲醇为原料,在特殊复合氟化催化剂作用下,与氟化氢进行气相氟化反应制备氟甲烷工艺技术。
2、发明了特殊复合氟化催化剂,通过复合活性物质MnO2 和CrCl3 等体积浸渍负载在活性炭和AlF3 的混合物上,用于甲醇气相氟化反应,反应出口二甲醚和甲醇可实现重复利用,氟甲烷单程收率超过90%。
3、自主设计了与甲醇气相催化氟化合成法配套的反应釜,通过结构优化和材料选型,实现耐腐蚀和全自动测温、测压、加热和催化剂预热活化功能。
4、发明了三塔精馏纯化技术,通过增设共沸塔(第三塔)去除沸点和氟甲烷接近的六氟乙烷等杂质,使氟甲烷纯度提高到99.9995%以上。
三、项目获授权发明专利3件,受理发明专利1件,授权实用新型专利10件,制定了《电子工业用气体 氟甲烷》企业标准(Q/FJDR 006-2021)。
四、产品经芯片生产企业使用表明,采用电子级氟甲烷进行CVD腔室蚀刻清洗,具有蚀刻速率、清洗效率和良品率高,良好的选择性和环境友好性等优势,可完全取代传统干法和湿法清洗,节省石英舟等耗材,经济社会效益显著。
评价委员会一致认为,该成果整体技术居于国际领先水平,建议进一步加大推广应用力度,满足半导体行业芯片加工的需要。
姓名 |
工作单位 |
职称 |
从事专业 |
叶龙武 |
厦门大学 |
正高 | 含氟电子化学品 |
陈国华 |
华侨大学 |
正高 | 电子化工材料 |
潘传红 |
核工业西南物理研究院 |
正高 | 氟化工 |
刘菊东 |
集美大学 |
正高 | 化工过程机械 |
陈建华 |
闽南师范大学 |
正高 | 化学反应工程 |
王伟林 |
福建省化工设计院 |
正高 | 化工材料 |
张夏红 |
龙岩学院 |
正高 | 合成与制备技术 |