成果名称 完成单位 报告编号
  甲醇气相催化氟化法制备电子级氟甲烷关键技术 福建德尔科技股份有限公司 202201003047
成果简介
电子级氟甲烷,用于半导体蚀刻剂,对硅化物薄膜的蚀刻选择性好,由于氟甲烷的全球变暖潜能值(GWP) 极低,加上臭氧损耗潜值ODS为0,是为数不多的符合欧盟使用标准(GWP100<150)的饱和氢氟烃,被国际大公司筛选为低温热泵的理想工质。随着2016年10月15日基加利协议的签订和实施,包括HFC-41在内的GWP100<150的氢氟烃将会受到越来越多的研究和应用,其市场前景良好。
长期来电子级氟甲烷气体生产技术基本上掌握在国际气体巨头手中,如APCI、法液空公司、BOC公司、普莱克斯、日本酸素公司、日商岩谷气体公司等已占领我国绝大部分特气市场。国内德尔、巨化、宇极、派瑞、金宏和华特等氟化工企业已开始先后量产,但采用的技术和产品纯度差异较大。
项目针对国内外规模化生产氟甲烷存在转化率和收率低,纯度难以突破99.999%等技术问题,开展以甲醇为原料的气相催化氟化法工艺、特殊复合氟化催化剂、合成反应釜、气相催化氟化合成反应条件优化和三塔精馏纯化等关键技术研究,集成关键技术形成年产200吨纯度大等于5.5N电子级氟甲烷生产线。主要技术创新成果如下:
1.自主创新设计开发了以甲醇为原料,在特殊复合氟化催化剂作用下,与氟化氢进行气相氟化反应制备氟甲烷工艺技术。
2.发明了特殊复合氟化催化剂,通过复合活性物质MnO2 和CrCl3 等体积浸渍负载在活性炭和AlF3 的混合物上,用于甲醇气相氟化反应,反应出口二甲醚和甲醇可实现重复利用,氟甲烷单程收率超过90%。
3.自主设计了与甲醇气相催化氟化合成法配套的反应釜,通过结构优化和材料选型,实现耐腐蚀和全自动测温、测压、加热和催化剂预热活化功能。
4.发明了三塔精馏纯化技术,通过增设共沸塔(第三塔)去除沸点和氟甲烷接近的六氟乙烷等杂质,使氟甲烷纯度提高到99.9995%以上。
项目获国家授权发明专利3件,受理发明专利1件,授权实用新型专利11件。制定发布了《电子工业用气体 氟甲烷》企业标准(Q/FJDR 006-2021)。经权威专家组评价,该成果整体技术居于国际领先水平,产品供应市场产生了显著的社会和经济效益。
合作完成单位
1.福建省杭氟电子材料有限公司  
成果完成人
1.张 奎  2.周文平  3.李嘉磊  4.张前臻  5.吴光昕  6.黄媛玲  7.朱军伟  8.杨 青  9.黄荣保  
成果评价情况
  评价单位: 中国民营科技促进会 报告编号: 202201003047 评价日期: 2022-09-12
  组织单位: 中国民营科技促进会科技成果转化办公室 项目负责: 雷智旺、李育春 成果管理: 13681439210
评价意见
一、提供的资料齐全,符合评价要求。
二、项目取得以下创新性成果:
1、自主创新设计开发了以甲醇为原料,在特殊复合氟化催化剂作用下,与氟化氢进行气相氟化反应制备氟甲烷工艺技术。
2、发明了特殊复合氟化催化剂,通过复合活性物质MnO2 和CrCl3 等体积浸渍负载在活性炭和AlF3 的混合物上,用于甲醇气相氟化反应,反应出口二甲醚和甲醇可实现重复利用,氟甲烷单程收率超过90%。
3、自主设计了与甲醇气相催化氟化合成法配套的反应釜,通过结构优化和材料选型,实现耐腐蚀和全自动测温、测压、加热和催化剂预热活化功能。
4、发明了三塔精馏纯化技术,通过增设共沸塔(第三塔)去除沸点和氟甲烷接近的六氟乙烷等杂质,使氟甲烷纯度提高到99.9995%以上。
三、项目获授权发明专利3件,受理发明专利1件,授权实用新型专利10件,制定了《电子工业用气体 氟甲烷》企业标准(Q/FJDR 006-2021)。
四、产品经芯片生产企业使用表明,采用电子级氟甲烷进行CVD腔室蚀刻清洗,具有蚀刻速率、清洗效率和良品率高,良好的选择性和环境友好性等优势,可完全取代传统干法和湿法清洗,节省石英舟等耗材,经济社会效益显著。
评价委员会一致认为,该成果整体技术居于国际领先水平,建议进一步加大推广应用力度,满足半导体行业芯片加工的需要。
评价专家
姓名 工作单位 职称 从事专业
叶龙武 厦门大学 正高含氟电子化学品
陈国华 华侨大学 正高电子化工材料
潘传红 核工业西南物理研究院 正高氟化工
刘菊东 集美大学 正高化工过程机械
陈建华 闽南师范大学 正高化学反应工程
王伟林 福建省化工设计院 正高化工材料
张夏红 龙岩学院 正高合成与制备技术
WeChat 微信公众号
WeChat
Hotline 服务热线
Hotline