成果名称 完成单位 报告编号
  高纯氟气制备及氟氮(惰)在线自动混合配气关键技术 福建德尔科技股份有限公司 202201003048
成果简介
氟气化学性质十分活泼,具有很强的氧化性和强腐蚀性,按相关法规规定,氟气不能纯单质充装、运输和使用,必须混入惰性气体形成氟氮(惰)混合气充装以降低风险后才能运输和使用,以确保安全。氟氮混合气被广泛应用于原子能工业、半导体CVD腔室的清洗、氟化石墨、多种氟化物、医药中间体,极具市场前景。
我国现有电解制氟装备技术多以3000-5000安培为主,国际上电解装备为8000安培。目前氟气及氟氮混合配气制备存在:一是电解槽结构不合理,电解过程极易极化,运行和控制难度大;二是氟气纯度和产量低;三是电解槽液位和电解质酸度控制难度大;四是氟氮采用管道或混合罐静态直接混合,不仅存在安全隐患,而且混合效率低。
针对高纯氟气制备及氟氮混合配气存在的技术局限,项目组攻克了新型中温大电流现场制氟电解槽、碳阳极材料、电解槽液位及电解质酸度自适应控制、关键杂质HF和CF4去除,氟氮在线自动混合配气等关键技术,建立了大电流高纯氟气及氟氮混合气生产线,主要创新成果如下:
1.发明了新型中温大电流制氟电解槽,采用小盖板带倒U型的隔膜组取代传统的整体隔膜,槽体外设置降温管路取代槽体内换热管,阳极碳板表面镀镍处理和碳纤维夹板取代铜夹板等创新技术,解决了分解产物难以安全收集、槽体容易被腐蚀和漏水的难题,实现制氟电流高达10000A,为高纯氟气工业规模生产奠定了坚实的技术基础。
2.针对HF和CF4等有害组分,自主设计开发了氟气纯化新工艺,采用三层汉堡式一级高效冷凝器、二级低温深冷凝器、纯金属密封,结合多级吸附和过滤工艺,实现氟气纯度高于99.95%,其中关键杂质HF降低至≦0.02%,杂质CF4含量降低到≦0.005%。
3.发明了氟氮在线自动混合配气装置及系统,通过氟气安全供给装置、混合配气装置、缓冲罐体及自动控制系统,实现氮气和氟气在线采集计量、混合配气、纯度分析、数据显示、存储和生成曲线图等功能。
项目获国家授权发明专利3件,受理发明专利4件,授权新型专利10件,计算机软著6件。制定发布了《高纯氟及氟氮混合气》企业标准(Q/FJDR·008-2022)。经权威专家组评价,该成果整体技术居于国际先进水平,所研制生产的高纯氟气及氟氮混合气推向了市场,得到用户高度肯定,取得了显著的社会和经济效益。
成果完成人
1.林百志  2.刘志强  3.张朝春  4.张 奎  5.曹素英  6.华 辉  7.周文平  8.邱 玲  9.赖甜华  10.赖金香  11.王凤侠  12.傅钟盛  13.李卫国  14.胡进军  
成果评价情况
  评价单位: 中国民营科技促进会 报告编号: 202201003048 评价日期: 2022-09-13
  组织单位: 中国民营科技促进会科技成果转化办公室 项目负责: 雷智旺、李育春 成果管理: 13681439210
评价意见
一、提供的资料齐全,符合评价要求。
二、项目取得以下创新性成果:
1、发明了新型中温大电流制氟电解槽,采用小盖板带倒U型的隔膜组取代传统的整体隔膜,槽体外设置降温管路取代槽体内换热管,阳极碳板表面镀镍处理和碳纤维夹板取代铜夹板等创新技术,解决了分解产物难以安全收集、槽体容易被腐蚀和漏水的难题,实现制氟电流高达10000A,为高纯氟气工业规模生产奠定了坚实的技术基础。
2、针对HF和CF4等有害组分,自主设计开发了氟气纯化新工艺,采用三层汉堡式一级高效冷凝器、二级低温深冷凝器、纯金属密封,结合多级吸附和过滤工艺,实现氟气纯度高于99.95%,其中关键杂质HF降低至≦0.02%,杂质CF4含量降低到≦0.005%。
3、发明了氟氮在线自动混合配气装置及系统,通过氟气安全供给装置、混合配气装置、缓冲罐体及自动控制系统,实现氮气和氟气在线采集计量、混合配气、纯度分析、数据显示、存储和生成曲线图等功能。
三、项目获国家授权发明专利3件,受理发明专利3件,授权实用新型专利5件,计算机软件著作权6件。制定发布了《高纯氟及氟氮混合气》企业标准(Q/FJDR 008-2022)。
四、产品经用户使用表明,具有高纯、安全和环保等优势,完全满足市场需求。
评价委员会一致认为,该成果整体技术达到国际先进水平,建议扩大高纯氟气与其他惰性气体的混合配气,进一步满足市场需要。
评价专家
姓名 工作单位 职称 从事专业
潘传红 核工业西南物理研究院 正高氟化工
叶龙武 厦门大学 正高含氟电子化学品
陈国华 华侨大学 正高电子化工材料
刘菊东 集美大学 正高化工过程机械
陈建华 闽南师范大学 正高化学反应工程
王伟林 福建省化工设计院 正高化工材料
张夏红 龙岩学院 正高合成与制备技术
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