成果名称 完成单位 报告编号
  四氟化碳生产过程的工业废气回收提纯电子级六氟乙烷关键技术 福建德尔科技有限公司 202101003048
成果简介
电子级六氟乙烷是超大规模集成电路所必需的介质,对半导体行业的发展起着重要的作用,我国长期来依赖进口。电子级六氟乙烷作为芯片蚀刻剂,具有高蚀刻率及高精确性的优点。作为清洗剂,具有排放性低、气体利用率高、反应室清洁率和设备产出率高等优势。目前主流的炭直接氟化法合成高纯四氟化碳过程中,会产生大量的含有六氟乙烷的混合废气。国际上美国、日本等生产四氟化碳规模比较大的公司,都将含有六氟乙烷的混合气体作为废气排空处理,既浪费资源,又污染环境。
本研究以炭氟化法合成高纯四氟化碳生产过程产生的含有六氟乙烷的混合尾气为原料和研究对象,针对C2F6(含量约50%)混合尾气含10多种杂质气体,且其中部分杂质气体与六氟乙烷沸点接近和互溶,加大分离提纯难度的情况,福建德尔科技有限公司开展了“四氟化碳生产过程的工业废气回收提纯电子级六氟乙烷关键技术研究”,在吸附剂、纯化工艺、精馏装备和控制系统方面取得重大突破,形成了多项关键技术,经系统集成形成了年处理225吨C2F6混合尾气的工业化生产线,成功制备了纯度≥99.9995%的电子级六氟乙烷,破解了直接利用工业废气生产电子级六氟乙烷的重点难点,填补了国际空白,实现了替代进口和工业废气资源化利用与清洁生产,对解决“卡脖子”,推进“碳中和”具有重大意义。项目获授权发明专利2件,授权新型专利8件,计算机软著2件。主要科技创新内容如下:
1.发明了以四氟化碳生产过程产生的含有六氟乙烷的废气为原料,“热分解、微氧吸附、二级精密过滤、深度平衡精馏”的纯化工艺,制备了纯度≥99.9995%的六氟乙烷。
2.发明了C-O-Si分子结构的高聚能密度专用氟化物吸附剂,结合萃取精馏工艺,实现了六氟乙烷产品中CHF3及CClF3的含量均降低到0.05ppmv以下,成功破解了C2F6中CHF3、CClF3杂质具有互溶特性的分离难题。
3.设计开发的微氧组分裂解分离技术,通过微氧组分裂解设备,裂解NF3、N2F2-T、 N2F2-C等氟氮化合物杂质,裂解组分经碱液洗涤后,“微氧”组分含量控制在1ppmv以下,彻底解决了六氟乙烷的“微氧”组分分离难题,为六氟乙烷纯度达到99.9995%以上奠定了技术基础。
4.设计开发的新型规整填料式深度平衡精馏塔,通过低沸塔和高沸塔的热质传递,深度去除氟碳、氟硫、氟碳氢等高沸点杂质和氧、氮、氢、CO、CF4、CH4等轻组分杂质,达到电子级六氟乙烷的纯净度。
5.设计了以神经网络为基础的跨流程单元的动态互斥同步连锁智能控制算法,通过与深度平衡精馏系统的有机结合,改善了控制系统对斜坡干扰和阶跃干扰的动态特性,增强了控制系统的抗干扰能力,实现了工艺回路的稳定运行。
经第三方检测,产品各项指标优于GB/T34091-2017《电子工业用气体 六氟乙烷》国标,符合Q/FJDR.005-2019《电子工业用气体 六氟乙烷》企业内控标准。在纯净度和回收率方面,产品具有很强的竞争优势。经同行专家评价,项目综合技术达国际先进水平,其中部分技术居于国际领先水平。产品先后供应芯恩(青岛)集成电路有限公司和SK MATERIALS CO.,LTD等国内外知名客户,经济社会效益显著。
成果完成人
1.李向如  2.李纪明  3.林百志  4.张 奎  5.李嘉磊  6.曾 熙  7.刘志强  
成果评价情况
  评价单位: 中国民营科技促进会 报告编号: 202101003048 评价日期: 2021-08-14
  组织单位: 中国民营科技促进会科技成果转化办公室 项目负责: 雷智旺、李育春 成果管理: 13681439210
评价意见
一、提供的资料齐全,符合评价要求。
二、项目针对直接利用工业废气提纯电子级六氟乙烷重点难点,开展了关键技术研究与系统集成,取得以下创新性成果:
1.发明了以四氟化碳生产过程产生的含有六氟乙烷的废气为原料,“热分解、微氧吸附、二级精密过滤、深度平衡精馏”的纯化工艺,制备了纯度≥99.9995%的六氟乙烷。
2.发明了C-O-Si分子结构的高聚能密度专用氟化物吸附剂,结合萃取精馏工艺,实现了六氟乙烷产品中CHF3及CClF3的含量均降低到0.05ppmv以下,成功破解了C2F6中CHF3、CClF3杂质具有互溶特性的分离难题。
3.开发了微氧组分裂解设备,实现NF3、N2F2-T、 N2F2-C等氟氮化合物杂质裂解,解决了六氟乙烷的“微氧”组分分离难题。
4.开发了新型规整填料式深度平衡精馏塔,深度去除氟碳、氟硫等高沸点和氧、氮等轻组分杂质,达到电子级六氟乙烷的纯净度。
5.设计了以神经网络为基础的跨流程单元的动态互斥同步连锁智能控制算法,结合深度平衡精馏系统,改善控制系统对斜坡干扰和阶跃干扰的动态特性,增强了控制系统的抗干扰能力,实现了工艺回路的稳定运行。
三、经第三方法定资质机构检测,产品质量指标优于GB/T34091-2017《电子工业用气体 六氟乙烷》国家标准,符合Q/FJDR·005-2021《电子工业用气体 六氟乙烷》企业标准。
四、产品经国内外用户使用,反映良好,经济社会效益明显,具有良好的示范与应用前景。
五、项目获发明专利4件(已授权2件),授权实用新型专利5件,软件著作权5件。
评价委员会一致认为,该成果形成了四氟化碳生产过程的工业废气回收提纯电子级六氟乙烷的自主技术体系,整体技术达国际先进水平,其中利用CF4工业废气原料、互溶性杂质气体的分离和连锁控制方面居于国际领先水平。
评价专家
姓名 工作单位 职称 从事专业
涂善东 华东理工大学 院士化工机械与材料
林建明 华侨大学 正高材料物理化学
林 森 中核集团战略与管理咨询委委员 正高分离化学
潘传红 核工业西南物理研究院 正高氟化工
王伟林 福建省化工设计院 正高化工材料
何立芳 龙岩学院 正高化学
王建春 福建龙净环保股份有限公司 正高大气污染治理工业烟气净化与材料
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