成果名称 完成单位 报告编号
  高纯晶体六氟磷酸锂绿色制造新工艺 福建德尔科技股份有限公司 202201003064
成果简介
LiPF6属电子化学品,其安全关注和电化学性能要求严格控制金属杂质、酸度和不溶物含量。国内主流制备方法为无水氟化氢非水溶剂法,其金属杂质、酸度和不溶物控制、原料转化率、尾气利用及制造成本方面各生产厂家存在较大差异。随着国内新能源产业的健康持续稳步发展,晶体六氟磷酸锂的需求与日俱增,突破和完善晶体六氟磷酸锂生产工艺,成为当前国内竞争和研究的重点和焦点。
成果完成单位重点针对流体输送、物料溶解、固体摩擦以及焊接技术对金属杂质的影响,六氟磷酸锂干燥过程导致酸度和不溶物的跷跷板效应和气液多相反应PF5与LiF原料转化率低的技术问题,对影响产品质量的工程和工艺因素及生产过程尾气回收利用进行了深入研究,较好解决了产品金属杂质、酸度和不溶物偏高及尾气资源浪费与原料转化率低等技术问题,取得了良好的科研成果:
1.借助计算流体力学(CFD)方法,针对连续相无水氟化氢流场,构建了六氟磷酸锂产线管件(弯管、异径管和三通等典型管管件)表面冲刷与腐蚀交互作用的数学模型和数值仿真模型,揭示了流体冲刷与腐蚀交互作用规律,为降低产品中金属杂质含量提供了工程控制依据。
2.利用COMSOL Multiphysics有限元模型和计算分析方法,建立了金属电偶腐蚀控制模型,摸清了焊接部位在电解质中腐蚀分布规律,利用氢氟酸介质加速腐蚀实验,确定了工程焊接条件。运用CMP(Chemical Mechanical Polishing)技术,对金属表面光洁度进行控制,当金属表面光洁度优于0.3μ时,设备整体耐腐蚀性平均提高4-5倍。
3.采用高纯PF5原料气体,结合密闭容器内固态流体的动态控制和智能控温技术,对加热干燥后的六氟磷酸锂产品在2atm下熟成36天,实现产品中不溶物含量小于80ppm,相比熟成前产品降低40%以上。
4.针对五氯化磷法制造六氟磷酸锂的尾气(含HF、HCl及PF5的混合气体),建立了双塔高压精制分离和二级氟化锂固体吸附的联合处理工艺,实现了液态HF和气态PF5的99%以上的回收和循环利用,分离后的HCl气体纯度达到99.9995%,含氟杂质降低至0.1ppm以下。
项目获国家授权发明专利4件,受理发明专利15件,授权实用新型专利26件。制定发布了《六氟磷酸锂产品检验方法》企业标准(Q/LDNE·002-2022),建成了年产能3000吨高纯晶体六氟磷酸锂工业化生产线,产品经用户使用,满足高端市场需求,取得了显著的经济、社会效益。
合作完成单位
1.福建省龙德新能源有限公司  
成果完成人
1.华祥斌  2.杨瑞甫  3.肖文绪  4.肖丰贤  5.周利彬  6.陈东林  7.赖育河  8.吴远胜  9.张志强  
成果评价情况
  评价单位: 中国民营科技促进会 报告编号: 202201003064 评价日期: 2022-12-24
  组织单位: 中国民营科技促进会科技成果转化办公室 项目负责: 雷智旺、李育春 成果管理: 13681439210
评价意见
一、提供的资料符合评价要求。
二、项目取得以下创新性成果:
1、针对连续相无水氟化氢流场,构建了六氟磷酸锂产线管件(弯管、异径管和三通等典型管管件)表面冲刷与腐蚀交互作用的数学和数值仿真模型,揭示了流体冲刷与腐蚀交互作用规律,为降低产品中金属杂质含量提供了工程控制依据。
2、建立了金属电偶腐蚀控制模型,掌握了焊接部位在电解质中腐蚀的分布规律,通过氢氟酸介质加速腐蚀实验,确定了工程焊接条件。并运用化学机械抛光技术,实现金属表面光洁度小于0.3μm,极大提高了设备的整体耐腐蚀性能。
3、创新开发了利用高纯PF5原料气体结合密闭容器内固态流体的动态控制和智能控温技术,对加热干燥后的六氟磷酸锂产品在2atm下熟成36天,实现产品中不溶物含量小于80ppm,相比熟成前产品降低40%以上。
4、针对五氯化磷法制造六氟磷酸锂的工艺尾气(含HF、HCl及PF5的混合气体),发明了双塔高压精制分离和二级氟化锂固体吸附的联合处理新工艺,实现了99%以上的液态HF和气态PF5回收和循环利用,大幅降低了物料单耗和直接成本。
三、项目获授权国家发明专利4件、实用新型专利26件;制定发布了《六氟磷酸锂产品检验方法》企业标准(Q/LDNE·002-2022)。
四、项目建成了年产能3000吨高纯晶体六氟磷酸锂绿色制造工业化生产线,产品满足市场需求,取得了显著的经济、社会效益。
评价委员会一致认为,该成果整体技术达国内先进水平,其中金属杂质、酸度含量控制和尾气循环利用技术达国内领先水平。
评价专家
姓名 工作单位 职称 从事专业
赵天寿 南方科技大学 院士电池储能技术
王建春 福建龙净环保股份有限公司 正高大气污染治理
廖赛虎 厦门大学化学化工学院 正高新能源化工
何宏舟 集美大学 正高能源与动力工程
路 密 厦门理工学院材料科学与工程学院 正高材料物理化学
黄 杰 闽南师范大学 正高锂离子电池
胡志彪 龙岩学院化学与材料学院 正高新能源材料
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