高纯氨基甘油(3- 氨基-1,2- 丙二醇),分子式C3H9NO2,CAS NO :616-30-8,沸点264-265 ℃,为医药中间体,主要是水溶性、非离子型的X-CT 造影剂碘海醇( 即欧乃派克),碘氟醇,碘克沙醇的合成原料。碘海醇等系列产品用途:诊断用药,为非离子型水溶性三碘环X线诊断用阳性照影剂,进入体内后能比周围组织结构吸收较多的X 线,从而在X 线图像上形成对比,显示出所在管腔轮廓及其内含结构的形态,是各种医院常用的药剂,市场需求旺盛。
目前,高纯氨基甘油(3-氨基-1,2-丙二醇)生产工艺路线普遍采用从3-氯-1,2-丙二醇到3-氨基-1,2-丙二醇,即将3-氯-1,2-丙二醇与氨或者氨的水溶液混合发生氨解反应得到3-氨基-1,2-丙二醇水溶液和氯化铵。再通过脱水除盐,粗蒸和精馏得到高纯度的3-氨基-1,2-丙二醇。
为实现上述反应过程,通常采用常规釜式反应装置,或将3-氯-1,2-丙二醇和氨水先经混合器预混,然后经过一段管道反应器进行反应,通过控制反应温度、压力和时间,得到3-氨基-1,2-丙二醇和氨水的混合溶液,然后经过提纯后得到成品。前者由于单釜装置空间受限,生产物料始终存在效率低,产量小,操作繁琐等问题。后者相对产能较大,但仍存在氨水回收能耗高、压力高、副反应多,收率低(约为70%)等问题,亟待解决。
针对上述问题,项目开展了连续法高效合成高纯氨基甘油新工艺及装置研发。项目创新研制出具有特殊内部结构的多级塔式流动床连续反应器,显著促进径向传质与混合,提高了连续反应效果和产品质量;发明了以二氧化碳为催化剂的氨解新工艺并实现催化剂循环利用,新工艺显著提高氨解反应转化率和产品收率;开发了逆流双效氨浓缩装置和工艺,氨水用量可减少50%,连续化制备的氨基甘油产品纯度大于99.70%。
项目具有自主知识产权,已获多件国家授权发明专利。项目产品已通过第三方机构检测,氨基甘油纯度99.72%。产品已被浙江司太立制药股份有限公司、浙江海洲制药股份有限公司和江西兄弟医药有限公司等单位采用,应用效果良好。
1.马 骅 2.贺满华 3.孙晟中
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评价单位: |
中国民营科技促进会 |
报告编号: |
202401003073 |
评价日期: |
2024-04-28 |
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组织单位: |
中国民营科技促进会科技成果转化办公室 |
项目负责: |
雷智旺 |
成果管理: |
13681429210 |
1.提供的资料齐全,符合评价要求。
2.项目主要创新点及特点如下:
(1)研制具有特殊内部结构的多级塔式流动床连续反应器,显著促进径向传质与混合,提高了连续反应效果和产品质量。
(2)发明了以二氧化碳为催化剂的氨解新工艺并实现催化剂循环利用,新工艺显著提高氨解反应转化率和产品收率。
(3)开发了逆流双效氨浓缩装置和工艺,氨水用量可减少50%,连续化制备的氨基甘油产品纯度大于99.70%。
3.项目具有自主知识产权,已获多件国家授权发明专利。
4.项目产品已通过第三方机构检测,氨基甘油纯度99.72%。产品已被浙江司太立制药股份有限公司、浙江海洲制药股份有限公司和江西兄弟医药有限公司等单位采用,应用效果良好。
评价委员会认为:该项目多级塔式流动床连续化反应器结构及配套工艺设计达到国际先进水平,同意通过科技成果评价。
姓名 |
工作单位 |
职称 |
从事专业 |
翁 端 |
清华大学材料学院 |
正高 | 材料化学 |
李殿卿 |
北京化工大学 |
正高 | 应用化学 |
孙家跃 |
中国化工学会新材料委员会 |
正高 | 功能材料 |
聂军刚 |
机械科学研究总院 |
正高 | 重大装备 |
孟祥明 |
安徽大学 |
正高 | 有机化学 |
李有桂 |
合肥工业大学 |
正高 | 医药化工 |
周 迎 |
科技部火炬中心 |
正高 | 科技管理 |